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2024-03-07 18:21:26
【科研干货】一文解读差示扫描量热仪（DSC）的工作原理、结晶度计算 - 知乎
【科研干货】一文解读差示扫描量热仪（DSC）的工作原理、结晶度计算 - 知乎首发于材料表征仪器介绍切换模式写文章登录/注册【科研干货】一文解读差示扫描量热仪（DSC）的工作原理、结晶度计算测试狗科研服务已认证账号热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术，主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料的研究和选择、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段。【热分析仪的分类】【DSC的工作原理】当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。DSC就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。它是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。实验过程中记录的信息是保持样品和参比样的温度相同时，两者的热量之差，因此DSC得到的曲线横轴为温度(时间)，纵轴为热量差。图1 TA公司Q系列DSC仪【DTA与DSC的异同】热差分析（DTA）可以获得与DSC相似的信息，但其测量本质并不相同。DTA记录的是在加热和冷却过程中，待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化，其纵坐标为温差。与DTA相比，DSC不仅可测定相变温度等温度特征点，其曲线上的放热峰和吸收峰面积还可分别对应到相变所释放/吸收的热量。而DTA曲线的放热峰和吸收峰则无确定的物理含义，只有在使用合适的参比物时，其峰面积才有可能被转换成热量。此外，因为DSC在实验过程中，参比物质和待测物质始终保持温度相等，所以两者之间没有热传递，在定量计算时精度比较高。基于上述原因，目前DTA几乎完全被DSC所取代。图2 典型的DSC图从DSC图中，我们获得的材料的玻璃化转变(Tg)、熔融和结晶(Tm，Tc)，交联固化、比热、氧化稳定性、相变/反应动力学等信息。✦ 玻璃化转变（Glass Transition Temperature）玻璃化转变温度是指非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相发生玻璃态向高弹态的转变温度，以Tg表示。Tg在DSC曲线上显示为“台阶”（如图2），通常而言检测时设定的升温速率越快，现象越灵敏。✦ 熔融（Melt）及结晶（Crystallization）熔融温度是指升温时，材料由固体晶体向液体无定型态转变的温度。在DSC图中表现为吸热峰。利用熔融峰可以进行聚合物结晶度、纯度、晶型等研究。结晶温度是指熔融的无定型材料在降温过程中转变为晶体材料的温度，表现为放热峰。需要说明的是，部分材料在升温过程中也可能出现结晶峰，这个过程叫做冷结晶。结晶峰可以用于降温结晶或等温结晶的研究。✦ DSC在聚合物研究中的应用DSC法可以用来测定聚合物的结晶速度、结晶度以及结晶熔点和熔融热等，它还被用于研究各种因素对玻璃化转变与结晶-熔融转变的影响；研究高聚物的热氧化、热降解和热交联；研究多相体系的相容性等。【怎样计算结晶度】结晶度的计算是DSC最重要的应用之一。利用DSC结晶度时必须保证：● 样品必须为纯物质，不能为共聚物或填充体系；● 必须知道材料为100%晶体结构的熔融焓（ΔHlit）；对于标准样品：● 结晶度=100%×ΔHm/ΔHlit对于有冷结晶现象的样品：● 结晶度=100%×（ΔHm-ΔHc）/ΔHlitPS：对于添加诱导剂(例如：氧化锌、石墨烯和碳纤维等)的样品：● 结晶度=100%×ΔHm/（（1-w）ΔHlit）利用DSC计算材料结晶度的关键在于找到真实的热容基线。图3 不同ZnO添加量下PP/ZnO涂层的DSC降温曲线 (纯PP、含100和200 mg ZnO的PP/ZnO涂层)实例分析：Appl. Surf. Sci., 2014, 293, 116-123. 通过DSC研究高分子复合材料的结晶行为，图3为PP和添加了不同含量的PP/ZnO涂层的结晶曲线。由图可知，不同ZnO添加量的PP/ZnO的起始结晶温度和结晶峰温度两者都依次上升，说明ZnO的添加能提高PP的结晶温度。这是因为ZnO发挥了异相成核剂的作用，提高了复合材料的结晶度，表现为结晶温度的提高。由表1可知，随着ZnO添加量的增加，复合涂层的ΔHC值由81 J/g增加到110 J/g，说明加入ZnO后有助于提高PP的结晶速率，这都与ZnO的异相成核有关。而且，这种行为已被归因于纳米粒子的作用，作为异质核，导致更高水平的成核和结晶速率。图4 不同GO添加量下PA6/GO复合材料的DSC曲线：(a) 降温曲线, (b) 升温曲线实例分析：陈菁菁. 基于原位聚合制备聚酰胺6/石墨烯复合材料及其导热性能研究[D]. 西南交通大学, 2016. 将氧化石墨烯(GO)添加至尼龙-6(PA6)中，测定其结晶行为，结果如图4所示。从图4(a)中可以看到，所有试样均表现为单一的放热峰，说明GO的加入并没有改变PA6的晶型。在加入GO后，PA6/GO复合材料的结晶峰呈向高温方向移动趋势，而起始结晶温度几乎没变，这说明加入的GO有一定的异相成核作用，能使PA6在更高的温度下结晶。而从图4(b)所示的升温熔融曲线则可以看到，GO的添加对PA6的熔融行为有很大的影响，随着GO含量的增加熔融峰的位置(熔融温度)也出现了向低温方向移动的趋势。这是由于GO与PA6间存在的相互作用，使得聚合物分子链的运动受到了约束，结晶生长受限得到的晶粒尺寸变小，晶片片层较薄。【DSC的新模式：调制DSC】调制DSC是TA公司今年来开发的一种DSC新模式，在包含所有标准DSC优点的同时还可以增加检测微弱转变灵敏度、提高分辨率、分离重叠的热效应、精确计算初始结晶度、直接测量比热等优势。唯一的劣势在于其测试时间较长（常用升温速率为2 °C/min）。调制DSC对原本恒定的升温速率进行正弦扰动，从而将DSC热流中的动力学项和热容项区分开。例如图5中的DSC中250 °C的熔融峰（绿线），在经过调制DSC分离后可以看到，其本质是材料熔融峰（蓝线）和结晶完善放热峰（红色）的叠加，这可能会影响到对材料结构的分析。图5 调制DSC分离重叠的热效应图引自TA公司的报告：“热分析技术在材料领域应用的典型案例分享”声明：本文版权属于测试狗，投稿转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-07-17 14:04科研学术教育赞同 18011 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录材料表征仪
DSC分析从基本原理到实例解析 - 知乎
DSC分析从基本原理到实例解析 - 知乎切换模式写文章登录/注册DSC分析从基本原理到实例解析科学指南针全心全意服务科研，助力全球科技创新DSC与DTA?要讲DSC测试，就不得不先聊聊DTA(Differential Thermal Analysis，差热分析法)。DSC和DTA都可定性研究试样的热变化，但DTA对热效应测量的灵敏度和精确度都不理想。为了克服DTA的缺点， DSC应运而生。DSC的基本原理差示扫描量热(Differential scanning calorimetry，简称DSC)是在程序控温过程中，通过检测器定量测出试样吸收或放出的热量，研究试样的热变化(熔化，分解，交联等)。根据测量方法的不同，DSC可分为热流型DSC和功率补偿型DSC。图一：热流型DSC的仪器构造简图热流型DSC，通常也被认为是定量的DTA，它的仪器构造如图一。试样和参比都在一个加热板上加热，通过热流检测器(一种热阻)可以测出参比和试样之间的热流差，从而准确定量，这也是DSC较之DTA的高级之处。图二：功率补偿型DSC仪器构造简图 功率补偿型DSC的仪器构造如图二，其要求试样与参比的温度不论试样吸热或放热都要相同。为此，在试样和参比下面除设有测温元件外，还设有加热器，借助加热器随时保持试样和参比物之间温差为零，同时记录加热器的热输出，即可测得热流差。DSC曲线测量最终得到的是以样品吸热或放热的速率(dH/dt或Φ)为纵坐标，以温度(T)或时间(t)为横坐标的DSC曲线。下面以一个简单的例子介绍DSC曲线(图三)：图三：出现热容变化与放热峰的DSC曲线图三中①这里出现的基线台阶所代表的是试样在加热过程中出现了热容变换(一般是玻璃化转变过程)，而热容改变量的计算公式为：△Φ=△C∙β其中，△Φ是指变化前后的热流量Φ的变化量，△C是指热容变化，β是指常数，可通过实验测得。②处虚线指的是基线。基线及峰面积的确定见下文详解。这里的基线同样是以台阶的形式出现，可以认为出现了热容的变化。③处的峰是指放热峰(不同仪器测得的DSC曲线放热方向可能不同，需注意)。由扣除基线之后所得到的峰面积A可得到热变化焓△H：△H =K∙A其中K是量热参数，可以通过实验测定。基线和峰面积的确定DSC峰面积的确定首先涉及到基线的确定，而不同峰形的基线的确定方法往往不同，此过程往往需要考虑热变化过程中的热容变化。可以用一张示意图来说明常用的峰面积和基线的确定方法：图四：一些常见的确定基线与峰面积的方法需要注意的是，一些复杂的峰基线确定方法并不是绝对的，文献上并没有对基线的确定有明确规定，这也是DSC在定性分析上的争议所在。而令人高兴的是， DSC测试软件都可以很简单地确定基线和峰面积(感觉前面好像说了一堆废话哦~~~)。DSC的主要应用表一：DSC的主要应用现象可测内容现象可测内容相 转 变 等熔融温度、热量化 学 反 应固化反应温度、热量结晶温度、热量氧化反应温度、热量玻璃化转变玻璃化转变温度自发反应温度、热量比热容量差化学吸附、脱离温度、热量结晶转变温度、转移热其 它析出温度、热量蒸发、挥发、升华温度、热量胶状形成克拉夫特点、热量磁相转变转变温度热变化温度、热量液晶相转变温度、热量凝胶化、糊化温度、热量比热容量DSC在食品、塑料、蛋白质、液晶、含能材料等领域有着非常广泛的应用，表一简要地列出了利用DSC可检测的主要现象。下面通过一些文献向大家介绍几例：DSC在离子液体研究中的应用。图五：化合物1、4、5、10、12的DSC曲线离子液体材料是目前的一大研究热点，而离子液体的液态区间是其重要的热学数据。通过DSC可以十分方便地确定离子液体的玻璃化转变温度以及熔点等数据。该图作者设计出了一类新型的离子液体材料，通过DSC曲线，很好地确认了化合物1、4、5、10、12(为化合物代号，见参考文献)的玻璃态转化温度或熔点(文献：Chem.-Eur. J. 2008, 14, 11167-11173.)。DSC在液晶材料领域的应用。图六：某液晶样品的DSC曲线和偏光显微镜图片通过DSC可以十分方便地确定液晶材料的液晶温度区间，这对于液晶材料的应用具有十分重要的意义。该作者利用DSC，冷却样品之后再加热，发现所研究对象在玻璃态转化之后进入液晶区间，直到60℃后完全转化为各向同性的液体(文献：Chem. Commun. 2009, 5269-5271.)。DSC表征纳米材料性质。2013年Nanoscale上一篇文献(Nanoscale, 5(4), 1529-1536.)报道，合成纳米钻石的前驱体中不仅含有自由的水分子，而且其孔道中还包含有纳米水团，这两种水在DSC中会出现不同的熔化峰。研究表明这两种水的熔点差异(△T)可以用于判断前驱体的分散性，作者表明这是其他的常规表征手段所无法做到的。图七：不同前驱体材料的DSC曲线联用技术目前，不同热分析技术的联用十分成熟，同步热分析仪(STA)便是TG与DSC或DTA的联用。而功能更加强大的是热分析技术与气体分析技术的联用系统，比如同步热分析仪-气相色谱-质谱联用系统，气体分析技术的引入，为详细地研究材料热分解等现象创造了条件。图八：某种型号的同步热分析仪-气相色谱-质谱联用系统DSC实验小技巧升温速率：快速升温，峰形变大，但特征温度会向高温移动，相邻峰的分离能力下降;慢速分离有利于相邻峰的分离。样品量：样品量少，热量传递迅速均匀，数据更加“真实”，但是峰形较小;样品量多，传热延迟，信号移动，而峰强度增加。坩埚加盖减少热辐射和热对流对信号的影响，同时防止气流造成样品流失，但是会影响减少反应气氛与样品接触，产生的气体无法被带走，造成体系压力增加，因此在一些样品的测量中后选择在坩埚盖上进行扎孔。参考资料Höhne GWH, Hemminger WF, Flammersheim H-J. Differential scanning calorimetry. 2ndMorgan D J. Introduction to Thermal Analysis: Techniques and Applications.Gabbott, Paul. Principles and applications of thermal analysis.辛勤，《固体催化剂的表征(上册)》Chem.-Eur. J. 2008, 14, 11167-11173.Chem. Commun. 2009, 5269-5271.Nanoscale, 5(4), 1529-1536.科学指南针提供各类科研测试服务，愿您总能获得想要的结果。我们收到的测试样品来自各地，种类繁多，如果我们回复不及时，还请再次联系，或直接语音电话联络，若您对我们的服务不满意，或对测试结果有疑问，请果断联系我们或直接拨打400-831-0631，我们对每个数据及结果，会负责到底！科研可能很苦，但坚持一定很苦，愿您顺利！免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。发布于 2023-04-07 15:40・IP 属地浙江热重分析仪赞同 244 条评论分享喜欢收藏申请
差示扫描量热法_百度百科
量热法_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心差示扫描量热法播报讨论上传视频示差扫描量热法收藏查看我的收藏0有用+10差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ，预示了该方法良好前景。 [2]中文名差示扫描量热法外文名differential scanning calorimeter DSC类 型热分析法条 件程序控制温度目录1简介2详细内容3分类简介播报编辑差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系详细内容播报编辑DSC热分析的一种方法。它是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。 [1]分类播报编辑1. 功率补偿型DSC2. 热流型DSCDSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000关于显示器“黑科技”DSC技术的一些科普！ - 哔哩哔哩
器“黑科技”DSC技术的一些科普！ - 哔哩哔哩 关于显示器“黑科技”DSC技术的一些科普！IC显示器的老牛关注专栏/关于显示器“黑科技”DSC技术的一些科普！关于显示器“黑科技”DSC技术的一些科普！
2020年04月25日 12:12--浏览 ·
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IC显示器的老牛粉丝：2.0万文章：21
关注 2020年年初，华硕发布了一款4K 144显示器，型号为XG27UQ，是高端4K 144 PG27UQ的简化版本，省去了ARGB色域 以及 384分区背光 量子点灯珠以及HDR1000等等，但是华硕宣传了一个“黑科技”就是首次采用了DSC芯片压缩技术，来使得DP 1.4接口可以支持444采样下的单线传输4K 144HZ刷新，并且支持HDR以及SYNC同步功能！ 这个技术在民用级别上来说，的确算是划时代的东西了！ 首先介绍下什么是DSC-------VESA和MIPI的显示串流压缩技术（DSC），该技术主要针对高端电子设备的高质量音视频传输需求，能实现传输3：1压缩率的视频信号 我们介绍下目前显示器的接口类型，目前显示器主流接口为DP1.2 1.3 以及HDMI 1.4 2.0a 2.0b等，但是随着5K 8K显示器的涌现，这些老式标准渐渐的不能满足显示器所需要的带宽了，2016年9月 VESA出台了新款DP 1.4的接口标准 （最近的有网传的利用雷电3上下行合并后达到80G带宽的DP 2.0新标准，暂时没有发布，同时还有已经出来的HDMI 2.1接口，但是目前没有显卡和显示器支持，都并未进入显示器实用阶段，这里就不提了） 这是DP系列接口的分辨率支持图表 图里可知，DP1.4接口已经能原生支持到2K 240HZ 4K 120HZ 5K 60HZ以及8K 30HZ。 但是目前的显示器已经能做到4K 144HZ 8K 60HZ这种高端分辨率刷新了，VESA很有先见之名的在创立1.4标准之初就内建了支持DSC压缩技术的协议，使得他可以在DSC加持下支持到8K 以及5K120HZ和4K 144HZ分辨率，并且同时支持HDR以及SYNC同步功能！ OK ，到目前为止DSC看起来是完美的！但是世界上并没有完美的东西，压缩数据了就是压缩了，VESA也承认，DSC只能实现部分视觉无损，对于大部分人来说可以算是视觉无损了 。VESA在DSC白皮书还是承认了其实有损的，只不过用了very nearly非常接近这个字眼 所以，这里可以直接说了，DSC技术是一项对于大部分人来说非常实用的技术，他可以真正的单线实现了4K 144HZ的支持，使得双线DP1.4的弊端和数位压缩422 单DP 1.4的缺点都被避免了，同时还支持HDR等功能，可以算是一个很好很好的技术！ 但是，如果是专业级别的显示器和高端广色域显示器，DSC还是不可避免的有色彩的压缩损失，那么就不建议使用了。 M320QAN02.6面板，华硕最新有2款顶级32寸4K显示器采用了这个面板，他原生就支持4K 144HZ ARGB色域 HDR1400等梦幻参数。 华硕也是因为DSC技术的限制，特意用同一款面板做了两个取向不同的款式显示器，PG电竞向的型号为PG32UQX 支持4K 144HZ，采用了DSC技术，另外一款PA系列专业制图向的PA32UCG型号就避开了DSC芯片，因为专业制图向对于色彩的要求更高。 4K 120HZ的PA32UCG 4K 144HZ 带DSC的PG32UQX 这也是很多人问我，老牛，你家的友达2.2面板华硕PG27UQ同款 27寸4K 144HZ HDR1000 ARGB色域那个高配的为啥不用DSC芯片，反而低配的普通版4K 144HZ IPS却采用了带DSC芯片实现单线4K 144HZ全开功能，其实就是因为DSC实际还是有损的，只不过是大部分人可以视觉无损！但是高端色彩的面板还是尽量保持原汁原味吧！我在做产品的时候是这么考量的。 最后谢谢大家对谷星老牛的支持！PG27UQ和谷星2722的评测视频最近放出，敬请期待！本文为我原创
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DSC原理_百度百科
理_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心DSC原理播报讨论上传视频差示扫描量热仪原理收藏查看我的收藏0有用+10现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化测定材料的固液相线等。 应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流型DSC、差热式DTA、热重TG等。 DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量（ΔQ和ΔH）的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系。中文名差示扫描量热仪（DSC）原理外文名principle of DSC工 具差示扫描量热仪作 用测量的功率差与温度的关系目录1基本原理2试样制备3应用4判断5建议基本原理播报编辑将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。功率补偿型的DSC是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了样品焓的变化。热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。试样制备播报编辑除气体外，固态液态或粘稠状样品都可以用于测定，装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。因此要把较大样品剪成或切成薄片或小粒，并尽量铺平。一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分，样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃，否则铝会变形。当温度超过500℃时，可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。应用播报编辑测定玻璃化转变温度玻璃化转变是一种类似于二级转变的转变，它与具有相变结晶或熔融之类的一级转变不同，是二级热力学函数，有dH/dt的不连续变化，因此在热谱图上出现基线的偏移。从分子运动观点来看，玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关，在玻璃化温度以下，运动基本冻结，到达Tg后，运动活波热容量变大，基线向吸热一侧移动。玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶，一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应（热历史、应力历史、退火历史、形态历史）等。具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg；链间具有较强吸引力的高分子，不易膨胀，有较高的Tg；在分子链上挂有松散的侧基，使分子结构变得松散，即增加了自由体积，而使Tg降低。判断播报编辑DSC用来做药物与辅料的相互作用研究是很经典的应用.判断是否有相互影响,主要是看药物的特征吸热或放热峰是否消失或峰形，出现的温度是否有改变,另外如果出现新的峰也可以认为是药物与辅料有相互作用的证据。建议播报编辑如果有多种辅料,一定先扫单一辅料的DSC，然后扫每一种辅料和你的药物混合物的DSC。不要把药物和所有辅料放在一起扫，即使有相互作用你也不知道是哪个辅料的问题！新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000DSC曲线分析？ - 知乎
DSC曲线分析？ - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册材料科学DSC曲线分析？6016铝合金DSC-TG曲线，坐标的含义、熔点，相变点之类的怎么看？ [图片]显示全部 关注者17被浏览184,330关注问题写回答邀请回答好问题 14 条评论分享6 个回答默认排序月圆缺Moon高校老师 关注差示扫描量热(Differential Scanning Calorimeter，DSC)曲线的数据分析步骤通常要经过基线减除、峰识别和净峰值信号的热力学模型分析。但是，目前流行的分析蛋白质DSC测试的方法仍然需要在目视检查后手动分配基线。这种处理方法会由于人为主观因素导致不同时刻的结果略有不同。尤其在高通量药物筛选等领域，海量数据的手动工作量甚为繁琐。我们提出了一种基于机器学习的方法，利用迭代多项式拟合、概率模型、蒙特卡洛(Monte Carlo)算法自动化完成DSC数据分析。这种程序化方法估计的基线具有高度一致的可重复性，能够快速有效地处理DSC信号。目前，相关的论文《A machine learning based method for automatic differential scanning calorimetry signal analysis》和《A reinforcement learning based method for protein’s differential scanning calorimetry signal separation》已经发表。如果本文有帮助到您，请引用我们。Paper: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263224121011271?via%3Dihubhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263224121012823?via%3DihubCode：https://github.com/shuyu-wang/DSC_data_analysis/https://github.com/shuyu-wang/DSC_analysis_peak_separation01 DSC曲线的信息和分析差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimeter，DSC)是一种通过监测热容变化来研究温度诱导相变的强大技术。例如，DSC在进行蛋白质热稳定分析时，实验结果是蛋白质热容与温度的关系曲线。其中“峰值”信号表明蛋白质解折叠/变性的发生(图1(a))。如果蛋白质的展开涉及多个状态，会反应到DSC信号上的多个重叠峰值(图1(b))。我们对DSC信号分析，可以获悉生化反应过程中更多的内在信息。DSC信号不仅包含着感兴趣的峰值信号，还有基线信号。只有将DSC曲线中固有的仪器基线功率信号和净信号区分，才能得到真实有效的信息。传统的DSC信号分析方法中，研究人员会手动拖拽来得到光滑的基线。这不可避免地导致结果存在着不同程度的偏差。针对这种问题，我们想要利用编程的方式去消除掉人的主观参与，DSC曲线基线减除后，还需要对峰形状进行合理分析。这样才能揭示焓变、解链温度(蛋白质一半折叠一半展开状态)的信息。对于多域蛋白质(图1(b))，“特殊的”峰形状的背后信息是不同结构在不同时刻的不同贡献度。传统的分析方法中需要人主动地确立几个子峰信号。在这里，我们想要创建的agent像人一样与环境交互，自动地寻找最佳重叠峰分离策略。图 1 (a)DSC实验曲线。(b)多分峰的蛋白质DSC曲线示例(图片来源于Garber E等人[1])BIIB7 IgG1的DSC 曲线。CH2、CH3和Fab结构域的展开跃迁被标记[2]。02 DSC信号智能分析方法在DSC信号的分析过程中，我们利用程序化的思想去完成基线估计、峰识别和峰形状分析的工作。同时，希望agent像人一样去探索、确定和优化峰数量和峰信息的解决方案。基于这种想法，本文提出了一种基于机器学习的方法。概括性地分为三个步骤：Step1：迭代多项式拟合(iterative polynomial fitting, IPF)用于估计基线信号。Step2：建立指数修正高斯混合(exponential modified Gaussian mixture, EMGM)模型，区分基线信号和峰值信号，提取感兴趣的信号。峰值信号的概率分布进一步用于分配基线。Step3：基于强化学习的方法来分离 DSC 信号的重叠峰。它会自动将峰值信号反卷积为多个子峰值。我们的算法用于分析不同生物分子的DSC热谱图。我们选择了多种蛋白质的DSC数据进行分析，自动化过程如图2所示。图2 DSC热谱图自动分析方法图形摘要。(a) DSC原始信号。(b)迭代多项式拟合估计基线。(c)指数修正高斯混合模型完成峰识别和调整分配基线。(d)峰分析。迭代多项式拟合估计基线DSC热谱图中一个热信号可以用以下形式表示:(1)其中H(xi)是DSC测量信号。B(xi)是基线信号。P(xi)是感兴趣的信号或峰值信号。xi (i=1, 2, ..., m)表示原始热谱图的数据点，i是测量数据中的第i个点。我们需要将感兴趣的信号与基线分离，我们使用迭代多项式拟合解决此问题。一次迭代中信号的多项式拟合可表示为：(2)其中bi (i=0, 1, 2, …, n)表示多项式拟合的未定系数，n表示多项式函数的幂。在这里，我们举例牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin, BSA)DSC数据的分析结果。不同幂数下IPF的基线结果如图3所示。经过多次实验，我们发现优化后的幂为4或5。图3 BSA DSC数据不同幂数的IPF拟合结果。识别峰信号 峰区域识别这在DSC数据分析中很少被探索，因为它需要概率分布建模。在这里，我们假设基线符合高斯分布。在峰值信号区，热信号可以描述为高斯分布和指数分布的结合[3]。这造成了指数修正高斯(exponential modified Gaussian，EMG)分布。它以前曾被用于研究生物学中的细胞分化率[4]、人们在视觉搜索中的心理动机[5]和光谱学中的拉曼光谱数据峰值检测[6–9]。指数密度和高斯密度的卷积[7,8]如下所示：在公式3中，a是指数随机变量的速率参数，μ和σ分别是高斯分布变量的位置和尺度参数，erfc是互补误差函数[7,8]。为了区分数据点是在基线还是峰值区域，我们引入指示函数z来表示峰值信号的概率分布，使得组合表达式为：当指标函数z = 1时，表示数据为峰值信号，符合EMG分布。同时，当指标函数z = 0时，表示数据为背景信号，符合高斯分布。模型的似然性可以用以下等式表示：由于变量zi是离散的，因此很难直接最大化方程4。所以我们采用期望最大化算法来优化模型的对数似然。zi的期望值表示样本数据的概率分布。基于蒙特卡洛方法的峰信号自动分解在程序中，代理(Agent)试图找到将信号分成多个域的最佳策略。本文提出使用蒙特卡洛方法进行策略评估和优化。我们的灵感来自纸牌游戏Blackjack(二十一点)中的强化学习应用程序。在二十一点游戏中，玩家和荷官会根据手中的牌数选择是否继续加牌。如果牌点总和超过21，则为输；或者谁更接近21将获胜。类似地，我们创建了两个代理(Agent)，玩家1和玩家2。这两个玩家确定重叠峰的数量并找到合理数量的子峰。程序中使用的不完全贪婪策略是GLIE(Greedy in the Limit with Infinite Exploration)。它是蒙特卡洛控制中使用的方法之一。它找到最优值函数并改进策略。GLIE的过程如下所示：The GLIE Monte Carlo Control for peak deconvolution:Input: Based on the given strategy , the k-th complete state sequence sampled: {S1, A1, R2, …, St}Output: Optimal strategy * (when the number of matches is large enough, the state value under * is the largest)Initialize Q(s,a) =N(s,a)= 0 for all s S and a A(s)For each state behavior pair St and At appearing in the k-th Episode, update its count and Q function:Based on the new Q function, the strategy is improved in the following way:, k means k complete learning timesendreturn *我们创建的Agent将重叠峰分离为多个子峰，且子峰信号呈高斯分布。我们使净峰值信号能够被多个高斯峰线性组合表示，且这些高斯峰能够去解释蛋白质结构中不同大分子的贡献度和贡献区域。高斯模型如下所示：其中，P(Ti)表示的是净峰值信号，Ti是DSC信号中峰值温度，μ对应于峰值温度Tm，过渡中点(Tm或解链温度)是蛋白质分子一半折叠一半展开时的温度。A对应于峰高，并且σ对应于峰宽的信息。反应峰积分可以反映蛋白质的DSC测试过程中吸收或释放的热量，即： 在方程7中，积分上限和积分下限Tl和Tr分别代表净峰值信号的左右边界，它们对应于蛋白质开始和停止解折叠的温度值。En表示焓变。03 DSC信号自动化分析结果我们使用不同类型的蛋白质DSC热信号数据进行了验证。证明了我们方法能够有效快速的完成自动化分析。重点说明的是，我们利用程序化的思想估计的基线总是一致的。在这里，我们列举牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin, BSA)DSC数据的分析结果。我们使用IPF方法初步估计基线信号(图3所示)，再使用EM算法来优化EMGM模型的似然性。该算法可以计算E(zi)的期望值，它是区间[0,1]上的连续值(图4(b)所示)。为了找到具有小噪声方差的解决方案，我们在σ之前添加一个半正态以正则化参数的优化。先验分布的方差σ2 = 0.02可用于控制正则化的强度。图4 BSA DSC数据分析结果。(a)原始DSC数据。(b)数据点的连续概率分布。(c)正则化处理后得到的峰值信号范围。在这里，我们展现了牛血清白蛋白(BSA)DSC数据分析结果(图4所示)。图4(a)是BSA DSC实验的原始数据。图4(b) 显示了DSC信号数据的概率分布。如果数据点的概率信号高于0.5，则将其归类为峰值信号。确定的净峰值信号区域如图4(c)所示。然后，我们比较IPF估计的基线，得到基线在峰值区域的起点和终点。起点和终点如图3中的标记点所示。它们是原始数据与最接近峰值区域的拟合基线的交集。最后，从基线中减去原始数据以获得净峰值信号。经过这两个步骤，BSA DSC数据的分析结果如图5(a)所示。我们对净峰值信号通过高斯拟合去解释热力学参数信息。BSA DSC数据净峰值信号拟合结果如图5(b)所示。第一个域的拟合方程如下所示，此处，峰值温度Tm为64.54 °C。在上式3.18计算之后，焓ΔH为186.41 KJ/mol。第二个域的拟合方程如下所示，此处，峰值温度Tm为66.93 °C。在上式3.18计算之后，焓ΔH为283.05 KJ/mol。图5使用所提出的方法分析BSA数据。(a)分离后的基线信号和峰值信号。(b)净峰值信号的分解结果。ps:在这里，我们只列举了论文中的部分分析结果。更多的算法部分和强化学习的内容在论文中进行了描述。论文链接和代码见文章开头。Reference1. Garber E, Demarest SJ. A broad range of Fab stabilities within a host of therapeutic IgGs. Biochem Biophys Res Commun 2007; 355(3): 751–757. doi:10.1016/j.bbrc.2007.02.042.2. Saphire EO et al. Crystal structure of a neutralizing human IgG against HIV-1: A template for vaccine design. Science (80- ) 2001; 293(5532): 1155–1159. doi:10.1126/science.1061692.3. Foley JP. Equations for Chromatographic Peak Modeling and Calculation of Peak Area. Anal Chem 1987; 59(15): 1984–1987. doi:10.1021/ac00142a019.4. Golubev A. Exponentially modified Gaussian (EMG) relevance to distributions related to cell proliferation and differentiation. J Theor Biol 2010; 262(2): 257–266. doi:10.1016/j.jtbi.2009.10.005.5. Palmer EM et al. What Are the Shapes of Response Time Distributions in Visual Search? J Exp Psychol Hum Percept Perform 2011; 37(1): 58–71. doi:10.1037/a0020747.6. Analysis S. 指数修正高斯拟合寻峰算法处理 fbg 传感信号. : 3–8.7. Ament SE et al. Multi-component background learning automates signal detection for spectroscopic data. npj Comput Mater 2019; 5(1): 1–7. doi:10.1038/s41524-019-0213-0.8. Ament S et al. Exponentially-Modified Gaussian Mixture Model: Applications in Spectroscopy. 2019. Available at: http://arxiv.org/abs/1902.05601.9. Chen Y et al. Self-adaptive multi-peak detection algorithm for FBG sensing signal. IEEE Sens J 2016; 16(8): 2658–2665. doi:10.1109/JSEN.2016.2516038.发布于 2022-04-29 11:29赞同 194 条评论分享收藏喜欢收起老庞检测用专业的检测技术解决材料研发和品控难题 关注如何进行差示扫描量热仪(DSC)的选型和管理3432 播放 · 4 赞同差示扫描量热仪（DSC）测试曲线，是热流信号随温度或时间变化的曲线，能用于测试材料的热转变温度，比如熔融，结晶，玻璃化转变，氧化诱导期等。
聚合物的DSC曲线分析可以参考GB/T 19466系列标准。
了解设备是进行数据分析应用的前提，本视频讲解设备选型和管理的技术内容。发布于 2021-07-30 22:32· 2157 次播放赞同 3添加评论分享收藏喜欢
差示扫描量热法DSC简介、原理、分类和应用 - 知乎
差示扫描量热法DSC简介、原理、分类和应用 - 知乎切换模式写文章登录/注册差示扫描量热法DSC简介、原理、分类和应用检测中心黄工未知成分分析，配方还原，检测分析，产品研发，产品技术差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。中文名 差示扫描量热法；外文名 DSC；类型：热分析法；条件：程序控制温度简介差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。详细内容DSC热分析的一种方法。它是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。分类1. 功率补偿型DSC2. 热流型DSCDSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。应用差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ，预示了该方法良好前景。差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA有什么区别？DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量DT-T 的关系，而DSC是保持DT = 0，测定DH-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 差热分析法（Differential Thermal Analysis—DTA）是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。 20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。 DSC与DTA原理相同，较为相似，二者都是将样品与一种惰性参比物（常用α-Al2O3）同置于加热器的两个不同位置上，按一定程序恒速加热（或冷却）。 但DSC的性能要优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。DTA是同步测量样品与参比物的温差，而DSC则是测量输入给样品和参比物的功率差，即热量差，较之测量温差更精确，因此DSC比DTA法更为优越。 由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。发布于 2023-08-03 17:51・IP 属地广东赞同添加评论分享喜欢收藏申请
DSC曲线解读及数据处理方法_分析
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DSC曲线解读及数据处理方法
2019-08-30 08:31
来源:
材料人
原标题：DSC曲线解读及数据处理方法
差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输入到样品和参比样的热流差随温度（时间）变化的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：当样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。在DSC曲线中，对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形；对诸如玻璃化转变等的比热容变化，则呈台阶形。本文将通过实例为大家介绍DSC曲线的含义及数据处理的方法。
（文章内容节选自材料人XPS分析技能线上讲座）
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各位小伙伴们，DSC图中如何确定起始温度，峰值温度，终止温度和焓值？ - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册温度低温热学温度测量温度计算各位小伙伴们，DSC图中如何确定起始温度，峰值温度，终止温度和焓值？关注者10被浏览41,060关注问题写回答邀请回答好问题添加评论分享4 个回答默认排序和晟仪器程序员 关注本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试PEG熔点及热焓值。聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶，应用领域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做优质脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中，聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份，主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）对PEGs的质量控制非常重要。聚乙二醇是以环氧乙烷为基础的聚合物，分子质量的范围很广，PEGs的水溶性很好，可以是液体、半固体和固体。固态的 PEGs 由半品体与无定形物质组成。不同聚合度的混合物在微观与宏观领域都表现出极其复杂的结构特征。对于固态的PEGs，分为无定形区域与晶体区域。它的结晶度根据晶体类型以及分子质量分布、固态物质的热历史和结晶的不同而不同。根据不同的结晶过程，晶体区域由层状晶体和球状晶体组成。层状晶体本身又可分为两种形式：伸展链和折叠链。后者相对于伸展链是亚稳定的。由于存在不同的品体形式和不同的分子质量分布，对PEGs 的半结晶度的分析是十分复杂的。样品取样品10mg左右。PEG测试仪器HS-DSC-101A差示扫描量热仪DSC仪器DSC 量程 0～±600mW温度范围 -35~600℃ 温度分辨率 0.001℃ 温度波动 ±0.1℃ 温度重复性 ±0.1℃ DSC 噪声 0.01μW DSC 解析度 0.01μW DSC 精确度 0.1μW曲线分析其测试条件为PFG用量9.4mg，升温速率为10℃/min。从下图可以看出来PEG在60~80℃这个范围内出现一个吸热峰，发生一次熔融相变，Tp为66.9℃。Teim60.5℃。dsc曲线dsc曲线∆H=278.3430J/g,其相变温度低，∆H较大，这与文献一致。发布于 2023-01-30 09:35赞同 5添加评论分享收藏喜欢收起杭州仰仪科技新能源和化工领域测试仪器与解决方案 关注本期预览本文介绍了差示扫描量热仪（DSC）的工作原理，分析了典型热转变过程的DSC特征曲线，所介绍案例可作为DSC曲线解析参考，满足用户测试需求。仰仪科技官方网站：www.young-instruments.com前言DSC-40A是一款由仰仪科技开发的差示扫描量热仪新产品。该产品使用毫克级样品量，可测定玻璃化转变温度、熔点、结晶温度、结晶度、熔融焓、结晶焓、结晶动力学、反应动力学参数、比热容、材料相容性和胶凝转化率等基础数据，广泛应用于高分子材料、生物医药、无机非金属材料、石油化工、金属材料、含能材料、食品工业等领域的热力学和动力学研究。本文选取高分子材料和锂离子材料等典型样品，利用DSC曲线反映的各种参数信息，揭示热过程和热处理对材料组成、相态变化和物化性质的重要影响。图1 仰仪科技DSC-40A差示扫描量热仪原理与应用1. DSC工作原理1955年，Boersma 改进了DTA设备，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流，标志着“热流型”DSC的诞生。相比“功率补偿型”DSC，“热流型”DSC具有基线平稳、灵敏度高、使用和维护成本低等优势。后续随着DSC技术的发展与进步，关于DSC热流测定的方法不断完善，仪器精密度与准确度不断提高，为热分析科学的进步发展奠定了基础。热流型DSC的主要组件被置于一个封闭的圆柱形银质炉腔中，通过连接到加热块上的热流传感器将热量传递至样品。热流传感器主体为镍铬合金结构，两个凸起平台分别支撑样品盘和参考盘。铜镍合金盘焊接至平台背面，形成测温热电偶准确测定样品和参比温度。在热流型DSC中，当炉体温度以恒定速率变化时，实时测量进入样品盘和参考盘的热流差，并通过热流校正获得样品真实吸放热功率值。仰仪科技新品DSC-40A考虑并校准了热流传感器参比和样品端物理特性及加热速率差异带来的影响，因此相较于传统DSC具有更优异的分辨率和灵敏度。图2 热流型DSC典型炉体结构[1]2. DSC研究玻璃化转变过程玻璃化转变表示高分子材料从“玻璃态”转变为“橡胶态”的过程。在玻璃化温度Tg以下，分子运动基本冻结；到达Tg时，分子运动活跃起来，热容量增大，曲线向吸热一侧偏移。非晶态不相容的二元共聚物一般有两个玻璃化转变，而且玻璃化转变特性有所不同。图3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）的嵌段共聚物的DSC曲线，曲线B和曲线S分别代表有一定交联的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的热转变曲线。共聚后的热塑性弹性体SBS有两个玻璃化转变温度Tg1和Tg2，分别向高温侧和低温侧偏移。玻璃化转变温度可以分析材料凝聚态结构，指导科学研究和工业生产。图3SBS嵌段共聚物的DSC曲线[2]3. DSC研究结晶过程依据结晶动力学测定标准GB/T 19466.7，利用差示扫描量热法研究聚合物结晶动力学。在 1、2、4、6、8°C/min 的降温速率下，聚丙烯PP的熔体结晶 DSC 放热曲线如图4所示。在不同的降温速率下，结晶峰均显示一个单峰。随着降温速率的升高，结晶放热峰呈现宽度逐渐变大且不断向低温方向偏移的趋势。通过切线法可以获得不同降温速率下的结晶放热峰峰温 Tp与结晶峰起始温度 T0的值。DSC曲线帮助用户更好地理解物质的热性质和结晶行为。图4 不同降温速率下的 PP 熔体结晶 DSC 曲线[3]4.DSC研究氧化诱导期氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间。通过差示扫描量热法测定聚烯烃氧化诱导时间，能够快速准确地评价聚烯烃的热氧化稳定性，为聚烯烃产品的开发研究、生产加工、性能评价等提供技术支持。如图5所示，在氮气流中以一定速率程序加热聚烯烃至试验温度，达到设定温度后恒温3min，以氧气切换点t1记为试验的零点，继续恒温，直到放热显著变化点出现，最后切线外推得到氧化诱导时间t3。图5 聚丙烯氧化诱导时间DSC曲线[4]5. DSC研究锂电池材料分解动力学通过多重扫描速率下的DSC曲线，使用Kissinger 法研究锂离子电池聚合物电解质热解动力学。如图6所示，PEO固态聚合物电解质有三个主要吸热峰。第一个分解阶段为100.9~131.2℃，代表PEO全固态聚合物电解质的熔融峰；第二个分解阶段为131.3~258.3℃，推测为PEO中活化能较低的侧链断裂，反应生成分子量较低的聚合物，吸收大量的热。第三个分解阶段为258.4~378.7℃，代表PEO基体主链发生热解。动力学参数见表1。图6 PEO基全固态锂离子聚合物电解质 DSC 曲线[5]表1 锂电池材料Kissinger法热分解动力学参数[5]6.DSC测量电池材料比热以蓝宝石作为标准试样，使用经典的“三步法”测量复合阴极（a）和电池聚合物电解质（b）的比热。结果表明，在80~120℃范围内，聚合物电解质和复合阴极热容与温度呈线性相关。图7 比热测定结果[6]7.DSC水分定量分析图8为红松试样在先降温后升温后得到的DSC曲线。从DSC曲线可看出，温度降至约-18℃时，会出现1个明显的放热峰；在升温阶段，温度升至约0～10℃时，会出现2个连续的吸热峰，其中1个峰窄而小。结果表明，木材试样内部的水分发生了相变，因此可以依据单位质量冰的熔化热值对木材内的水分进行定量分析。图8 红松试样 DSC 曲线[7]总结近年来，国产DSC仪器已经取得了显著进步，在准确性、精密度和稳定性等方面有了显著提升。除此之外，仰仪科技新品DSC-40A新增了强大的人机交互与自动进样等多功能选配。该仪器可准确测量不同材料的热特性参数，帮助研发人员深入研究和理解材料结构与性能的影响因素，为材料科学提供重要支撑性数据。参考文献[1]Kv K, Attarde, Pr Y , et al. Differential Scanning Calorimetry: A Review.[J]. Research and Reviews, 2014(3).[2]张倩. 高分子近代分析方法[M]. 成都：四川大学出版社, 2020.12.[3]孟颖异. 聚合物结晶特征温度的热分析研究[D].南京理工大学, 2020.000344.[4]董宝钧,张立军,高海等.差示扫描量热法测定聚烯烃的氧化诱导时间[J].橡塑技术与装备,2010,36(11):25-27.[5] 鲍俊杰. 全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究[D]. 中国科学技术大学,2018.[6]Villano P, Carewska M, Passerini S. Specific heat capacity of lithium polymer battery components[J]. Thermochimica acta, 2003, 402(1-2): 219-224.[7]徐华东,王立海.冻结红松和大青杨湿木材内部水分存在状态及含量测定[J].林业科学,2012,48(02):139-143.编辑于 2023-11-24 09:11赞同 3添加评论分享收藏喜欢收起
适用于 Windows 的 Desired State Configuration (DSC) 入门 - PowerShell | Microsoft Learn
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适用于 Windows 的 Desired State Configuration (DSC) 入门
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12/05/2023
3 个参与者
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本文内容
本文介绍如何开始使用适用于 Windows 的 PowerShell Desired State Configuration (DSC) 。 有关 DSC 的常规信息，请参阅 Windows PowerShell Desired State Configuration 入门。
支持的 Windows 操作系统版本
支持以下版本：
Windows Server 2022
Windows Server 2019
Windows Server 2016
Windows 11
Windows 10
Microsoft Hyper-V Server 独立产品不包含 Desired State Configuration 的实现，因此无法使用 PowerShell DSC 或Azure 自动化 State Configuration对其进行管理。
安装 DSC
PowerShell Desired State Configuration 包含在 Windows 中，并通过 Windows Management Framework 进行更新。 最新版本为 Windows Management Framework 5.1。
注意
无需启用 Windows Server 功能“DSC-Service”，就可以使用 DSC 管理计算机。
只有在生成 Windows 拉取服务器实例时，才需要此功能。
使用适用于 Windows 的 DSC
下面几个部分介绍了如何在 Windows 计算机上创建和运行 DSC 配置。
创建配置 MOF 文档
Windows PowerShell Configuration 关键字用于创建配置。 下面逐步介绍了如何使用 Windows PowerShell 创建配置文档。
安装包含 DSC 资源的模块
Windows PowerShell Desired State Configuration 有包含 DSC 资源的内置模块。
也可以使用 PowerShellGet cmdlet 从 PowerShell 库等外部源加载模块。
Install-Module 'PSDscResources' -Verbose
定义配置并生成配置文档：
Configuration EnvironmentVariable_Path
{
param ()
Import-DscResource -ModuleName 'PSDscResources'
Node localhost
{
Environment CreatePathEnvironmentVariable
{
Name = 'TestPathEnvironmentVariable'
Value = 'TestValue'
Ensure = 'Present'
Path = $true
Target = @('Process', 'Machine')
}
}
}
EnvironmentVariable_Path -OutputPath:"./EnvironmentVariable_Path"
将配置应用于计算机
注意
即使在运行 localhost 配置的情况下，也需要将 Windows 配置为接收 PowerShell 远程命令，以允许 DSC 运行。 若要正确配置环境，请直接 Set-WsManQuickConfig -Force 在提升的 PowerShell 终端中。
可以使用 Start-DscConfiguration cmdlet 将配置文档 (MOF 文件) 应用到计算机。
Start-DscConfiguration -Path 'C:\EnvironmentVariable_Path' -Wait -Verbose
获取配置的当前状态
Get-DscConfiguration cmdlet 可查询计算机的当前状态，并返回配置的当前值。
Get-DscConfiguration
Get-DscLocalConfigurationManager cmdlet 可返回应用于计算机的当前元配置。
Get-DscLocalConfigurationManager
从计算机中删除当前配置
Remove-DscConfigurationDocument
Remove-DscConfigurationDocument -Stage Current -Verbose
在本地配置管理器中配置设置
使用 Set-DSCLocalConfigurationManager cmdlet 将元配置 MOF 文件应用于计算机。 需要元配置 MOF 的路径。
Set-DSCLocalConfigurationManager -Path 'c:\metaconfig\localhost.meta.mof' -Verbose
Windows PowerShell Desired State Configuration 日志文件
DSC 的日志将写入 Microsoft-Windows-Dsc/Operational Windows 事件日志。 可以按照 DSC 事件日志的位置中的步骤启用其他日志以进行调试。
在 GitHub 上与我们协作
可以在 GitHub 上找到此内容的源，还可以在其中创建和查看问题和拉取请求。 有关详细信息，请参阅参与者指南。
DSC
提出文档问题
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反馈
Coming soon: Throughout 2024 we will be phasing out GitHub Issues as the feedback mechanism for content and replacing it with a new feedback system. For more information see: https://aka.ms/ContentUserFeedback.
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